/bp/ - 5605 - #98763 - 2017-04-20 10:17:23 Ø
11. БРОМИРОВАНИЕ АМФЕТАМИНОВ И ФЕНЭТИЛАМИНОВ

Дошла очередь и до психонавтов. Напомню расклад: по п.6 из замещенного бензальдегида получен нитропропен (нитростирен), который по п.7 восстановлен до замещенного амина, а соль образовывать не стали, остановились на растворе амина в ИПСе.

Предстоит работать с бромом. Бром не просто вонюч; он очень вонюч, и эта вонь крайне устойчива. Мыть посуду из-под брома - дохлый номер; провоняет не только отмываемая посуда, но еще и раковина и руки. Поэтому все, к чему прикасался бром, проще выбросить, чем отмыть. Поэтому не брезгуем перчатками. Дозировать бром удобно баяном по объему, предварительно посмотрев его плотность и пересчитав из граммов; после отмеривания баян выбросить не так жалко, как мерный стаканчик или чашку весов. Работать с ним, разумеется, на балконе. Реакция лучше проходит на холоде, то есть очень желательно колбу охлаждать. Процедура достаточно гадкая, зато простая.

Выпаривают ИПС, получают густую маслянистую слизь или масло (если повезет) желтого цвета. Это основание амина в чистом виде. Растворяют его в строго отмерянном небольшом количестве ледянки, раствор взвешивают. Из получившейся массы вычитают массу ледянки, остается масса амина. Как можно по-другому взвесить результат восстановления, баба Нюра не знает.

Добавляют ледянки из расчета, чтобы на 5 г амина пришлось 10 мл кислоты. Растворяют бром, по массе равный амину, в 10 мл ледянки. Добавляют раствор брома к раствору амина. Реакция слегка экзотермична. Дальше пути на DOB и 2C-B расходятся.

В случае DOB (когда восстанавливался 2,5-замещенный нитропропен) получившийся раствор мешают при комнатной температуре в течении 3 часов, после чего разбавляют 150...250 мл воды, при этом мутность значительно повышается. Смесь промывают 100 мл эфира, щелочат до pH>12 водным раствором NaOH, экстрагируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана. Объединенные экстракты промывают водой и выпаривают дихлорметан. Получившееся желтое густое масло растворяют в 150...250 мл эфира и пропускают HCl-газ. Начинают выпадать белые хлопья. Процесс контролируют по кислотности, и при достижении pH=6.5...7 подачу газа прекращают. Кристаллы отфильтровывают, а через жидкость возобнавляют пропускание газа. Когда формирование хлопьев прекратилось, газ убирают, кристаллы отфильтровывают, объединяют с собранными ранее и сушат. Перекристаллизовывают (по желанию) из ИПС. Выход как правило составляет 75...85%. Получился один из самых потентных психоделиков - DOB, в форме гидрохлорида. Ни в коем случае не пробовать на вкус, не заглянув в дозировки: буквально несколько крупинок рвет крышу на части, и продолжается это дольше, чем может вынести человек!

В случае 2C-B после добавления раствора брома примерно через 20...30 минут начинает формироваться осадок. Выдерживают еще некоторое время, чтобы реакция гарантированно завершилась, после чего осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством холодной ледянки. Получился 2С-B в форме гидробромида с большим количеством примесей. Его растворяют в 100 мл теплой воды, щелочат водным раствором NaOH до pH>12, экстаргируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана, промывают водой и выпаривают дихлорметан.

Получившееся густое светлое масло размешивают в воде из расчета 50 мл на 30 г масла и начинают добавлять ледянку до тех пор, пока взвесь полностью не растворится (понадобится примерно 6...8 мл ледянки на 30 г масла). Избыток воды на этом этапе сильно снижает выход! По каплям добавляют концентрированную соляную кислоту (HCl 30...38%), контролирую кислотность. При этом начинают выпадать белые кристаллы в виде хлопьев или взвеси. По достижении pH=6...6.5 процесс прекращают, осадок отфильтровывают и промывают небольшим количеством ледяной воды, затем 100 мл эфира. Продукт сушат и хранят без доступа влаги. Выход составляет 65...75%.

12. ГАЗОГЕНЕРАТОР HCL (ИЗ СЕРИИ "ХИМИЧЕСКИЕ ХИТРОСТИ")

В предыдущих пунктах упоминался HCl-газ. На самом деле получить и пользоваться им очень просто. Достаточно смастерить самодельный газогенератор, и проблема получения гидрохлоридов будет решена раз и навсегда, причем надлежащим образом.

Газогенератор можно изготовить так: взять обычную пластиковую бутылку на 0.5...1.5 литра, в крышке просверлить отверстие, в котором закрепить, желательно герметично, конец трубки - можно стеклянной, можно полихлорвиниловой или пластиковой - только не металлическую. Другой конец трубки, удобнее с длинной стеклянной насадкой, опустить почти до дна в емкость с раствором вещества. Прибор готов, осталось его зарядить.

При реакции поваренной соли NaCl с концентрированной серной кислотой H2SO4 95% выделяется HCl-газ. Воды быть не должно. Засыпаем в бутылку соль, заливаем немного кислоты. Или наоборот: заливаем кислоты, засыпаем немного соли - кому как удобнее; по количеству это около 50 мл кислоты. Быстро завинчиваем крышку с трубкой и начинаем наблюдать выделение пузырьков газа из другого конца трубки, опущенного в жидкость. Газ HCl имеет очень резкий раздражающий запах, поэтому процедуру следует проводить только на балконе, предусмотрев пути съебывания, если вдруг станет невмоготу. А станет невмоготу в том случае, если заранее не позаботиться, куда будет деваться газ после того, как станет больше не нужен. Развинтить бутылку и пытаться удалить содержимое - вот лучший способ не только надышаться этой гадостью на год вперед, но и получить внутренние и внешние химические ожоги. Делают так: заранее готовят еще одну большую бутылку с холодной водой - 2.25 или 5 л, и когда газ больше не нужен, перетыкают конец трубки в нее. Газ растворяется в воде, при этом получается соляная кислота. Достаточно слабая, но все равно на руки лить не стоит.

Такой прибор служит верой и правдой бабе Нюре уже не первую реакцию, посему она рекомендует сделать получше, чтобы в руки было приятно брать, а не на один разок абы как.

13. ЗАКЛЮЧЕНИЕ, ИЛИ 'ХОРОШИЙ БИОТЕСТ - ВСЕМУ ДЕЛУ ВЕНЕЦ'

Вроде бы все. Хочется добавить, что описанные методы достаточно стандартны и иногда используются при синтезах других, более сложных веществ. Баба Нюра очень надеется, что предусмотрела и рассказала про все подводные грабли, которые подстерегают юных химиков при первых шагах. Выходы реакций указаны в расчете на руки средней кривизны и отсутствие серьезного опута и знаний в химии. Матерый химик посмеется над этими цифрами и сделает чище и лучше на том же оборудовании, тупица вообще ничего не получит, кроме ожога от кислоты или щелочи, а средний человек с улицы на трезвую голову воспроизведет все максимум с третьего раза, если не поленится внимательно прочитать и понять методики.

И последнее пожелание: биотесты проводим крайне аккуратно, в первую очередь - на себе! Конечно, отписаться потом о принесенных в жертву Юной Химии невинных мышках и юных девственницах вам никто не мешает. Также не забываем наше правило: "Убился - отпишись!" Наркошка Психонавтики, она же модератор Трип-репортов, ждет вас с распростертыми объятиями. Посмотрите, какая хорошая коллекция синтезов и трип-репортов у нас сложилась! Внесите и вы свой вклад, не ленитесь, напишите как про реакцию, так и про потребление продукта.