/bp/ - 5605 - #98762 - 2017-04-20 10:16:52 Ø
9. ВОССТАНОВИТЕЛЬНОЕ МЕТИЛАМИНИРОВАНИЕ P2P НА ФОЛЬГЕ

Теперь процесс амальгамирования знаком, и судю по тому, что вы читаете этот пункт, а не загибаетесь в смертельных корчах от отравления солью ртути, аккуратность вам не чужда. Это радует; продолжаем дальше. Есть отдельная статья, "Синтез метамфетамина", где про этот процесс рассказывается и показывается на фотках, лежит по ссылке.

Очень похоже на восстановление из п.7. Это заключительная реакция на пути к мету и MDMA. Обратите внимание: исходный продукт для нее не нитропропен (нитростирен), а фенилацетон (см. схемы реакций) - этакое желтое маслице с характерным запахом. Дополнительно понадобится метиламин: он бывает твердым, в виде гидрохлорида, и жидким, в виде 40% водного раствора. А вообще это газ, вредный и вонючий. Тем, кому выпало делать эту реакцию, пришлось пройти на шаг длиннее, чем их собратьям по торчевому делу, поэтому баба Нюра решила не насиловать их расчетами по молям - уже успели, поди, научиться, а приводит все по весу.

Фольга готовится и амальгамируется по п.7. На 10 г фенилацетона берется около 12 г фольги. После промывки амальгамы как можно быстрее в колбу загружается с перемешиванием такая последовательность:
- раствор 8.6 г метиламина гидрохлорида в 15...20 мл воды;
- раствор 10 мл фенилацетона в 30 мл ИПС;
- раствор 6.1 г NaOH в 25 мл воды;
- 75 мл максимально холодного ИПСа.
Если метиламин - жидкий (40% водный раствор), то загружается так:
- 13 мл 40% водного раствора метиламина;
- 30 мл ИПСа;
- 10 г фенилацетона;
- 75 мл максимально холодного ИПСа.

Далее - точно по п.7. Температуру реакции поддерживают в районе 40...50 градусов: для этого сначала приходится охлаждать, потом подогревать. Реакция менее экзотермична, чем восстановление нитропропена, и протекает немного дольше - не менее получаса (обычно от часа до трех часов). Если фенилацетон - 3,4-MD-замещенный, то его берут не 10, а 9 грамм, и реакция идет не менее двух часов. Выделение продукта и образование соли - тоже почти аналогично п.7. Только одно отличие: после завершения реакции надо:
- разбавить смесь 100 мл воды;
- отфильтровать шлам;
- закислить солянкой до pH<3;
- выпарить спирт;
- промыть смесь растворителем (дихлорметан, эфир) до прозрачного цвета растворителя;
- защелочить до pH>12;
- экстрагировать продукт двумя-тремя порциями растворителя;
- экстракты объединить, подсушить, удалить растворитель.
Этими действиями очищают органическую фазу от непрореагировавшего фенилацетона и всяких других побочный продуктов восстановления. Дальше по п.7. Выход составляет 30...50%.

Поскольку мет и MDMA менее гигроскопичны, чем амфетамины, имеет смысл делать не сульфат, а гидрохлорид. Чем это лучше? Гидрохлорид немного легче и быстрее усваивается организмом, и тонкие ценители и знатоки могут заметить это по интенсивности прихода при в/в употреблении. Гидрохлорид делается так: вместо прикапывания H2SO4 в раствор пропускается HCl-газ. Выпадает осадок в виде взвеси или хлопьев. Кислотность контролируют аналогично. При pH=6.5...7 процесс прерывают, собирают осадок, дальше продолжают пропускать газ до тех пор, пока образование новой взвеси не прекратится. Так перекислить сложнее, но тоже можно. Продукт получается без розового оттенка, но тем не менее однократная промывка эфиром обязательна. Очень полезно перекристаллизовать продукт из кипящего ИПСа - для пущей чистоты и эстетичного вида.

Есть еще один, "наркоманский" способ получения гидрохлорида. Масло-основание растворяют в органическом растворителе, смешивают с водой, кислят солянкой и протрясают. Кислят либо до нейтрали, либо до слабо-кислого состояния (pH=5.5). Потом водный слой отделяют, воду упаривают, продукт сушат. Как при этом получить белый порошок - тайна сия велика есть, и баба Нюра ей не владеет. А вот гряно-серо-коричневый порошок получать умеет, который тем не менее является вполне съедобным.

10. СИНТЕЗ ФЕНИЛАЦЕТОНА ИЗ НИТРОПРОПЕНА И ХЛОРИДА ОЛОВА

Чтобы было что "восстановительно метиламинировать", из нитропропена готовится фенилацетон (см.схемы реакций). Реакция протекает спокойно и дает, как правило, высокие выходы и чистый продукт. Недостаток - долго перегонять с паром (а быстро только кошки родятся).

Хлорид олова (II) дигидрат SnCl2*2H2O (76 г, 337.5 ммоль, MW=225.6) суспензируют в 150...200 мл этилацетата. Нитропропен (25 г, 153.4 ммоль, MW=163) добавляют при перемешивании в сухом виде небольшими порциями в таком темпе, чтобы температура раствора не превышала +30 градусов, разумно применить охлаждение. При добавлении цвет смеси быстро меняется от характерно-желтого до бледно-желтого, раствор становится прозрачнее. Добавление занимает не менее 30 минут. Когда добавление завершено, смесь перемешивают при комнатной температуре еще не менее 30 минут. На этом этапе получается оксим.

К полученной смеси добавляют раствор 100 мл 30% HCl в 300 мл воды. Далее из полученного раствора отгоняют этилацетат (температура кипения 77 градусов), по мере отгонки цвет становился желтее и приобретает слегка оранжевый мутный оттенок. После того, как весь растворитель отогнан, смесь перемешивают не менее 1 часа при +80 градусах. Гидролиз завершен, остается выделить продукт.

Простой экстракцией не удается получить фенилацетон требуемой чистоты, поэтому применяется отгонка с паром. Суть процесса: фенилацетон имеет высокую температуру кипения, но хорошо улетает с водяным паром при кипении воды. Отгонка продожается до тех пор, пока частицы масла не перестают поступать в приемник (их видно через стекло прямого холодильника). Вода (кипяток) добавляется по мере выкипания воды. В приемнике образовывается вода с плавающими в ней каплями прозрачного масла желтого цвета. Масло экстаргируют одной-двумя порциями дихлорметана, при этом слои разделяются быстро и четко. Полезный слой (который снизу) отделяют, дихлорметан выпаривают. На выходе получается прозрачное жидкое масло желтого цвета с характерным запахом. Выход - около 80...90%. Продукт хранят под крышкой в холодильнике.